大型旋转蒸发仪的工艺流程主要包括安装、加料、蒸发、收集和清理五个关键步骤,以下是具体操作说明:
一、安装与准备
1、仪器安装:将旋转蒸发仪放置在平稳的实验台上,安装旋转烧瓶、冷凝器和真空系统,确保各部件连接紧密。
2、冷却水准备:打开低温循环泵,保持冷凝液温度低于0°C但不低于-20°C(乙二醇和纯净水体积比1:1)。
3、水浴锅准备:水浴锅内盛装蒸馏水,根据需要设定加热温度。
二、加料与启动
1、加料:将待分离的液体混合物倒入旋转烧瓶中,注意不要超过烧瓶容量的三分之二,以防止液体在旋转过程中飞溅。
2、启动真空系统:先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落。
3、调节转速:根据实验需求调节旋转烧瓶的转速,处理高粘度液体时需降低转速。
三、蒸发与收集
1、加热蒸发:打开加热装置(水浴锅或油浴锅),使液体混合物中的易挥发成分汽化。
2、冷凝收集:汽化后的蒸汽进入冷凝器,通过冷却介质(如水)冷却后凝结成液体,收集在接收瓶中。
3、调节真空度:通过真空泵和真空控制器精确调节和维持系统内的真空度,以加快蒸发速度。
四、结束与清理
1、停止操作:蒸发完毕后,依次关闭加热装置、电机和真空系统。
2、取下样品:小心取下接收瓶,将收集到的产物进行后续处理或分析。
3、清理仪器:清洗旋转烧瓶、冷凝器和接收瓶,确保仪器清洁。
五、注意事项
1、安全操作:确保仪器接地良好,防止触电事故;使用油浴锅加热时,注意防止油溅出烫伤操作人员。
2、定期检查:定期检查仪器的密封性,防止液体飞溅或空气突然进入系统。
3、维护保养:各接口、密封面、密封圈及接头安装前需涂一层真空脂;水浴锅通电前必须加水,不允许无水干烧。