一、操作前准备
1、检查设备完整性:确认蒸发瓶、冷凝管、收集瓶、密封圈等部件无破损或老化,真空泵油位需处于正常范围。
2、组装设备:将蒸发瓶固定在旋转轴上,确保与冷凝管连接紧密,开启冷却水循环系统。
3、样品准备:待浓缩溶液倒入蒸发瓶,液面不超过瓶容2/3(有机溶剂不超过1/3)。
二、操作流程
1、抽真空:缓慢启动真空泵,调节真空度至0.08-0.09 MPa(需根据溶剂沸点调整)。
2、加热与旋转:
设定水浴温度(如乙醇蒸发控制在80℃左右)。
启动旋转电机,初始转速调低,待溶液形成均匀薄膜后逐步加速。
3、监控过程:观察蒸发状态,防止暴沸(可加入沸石或暂停加热)。
三、结束操作
1、释放真空:先关闭加热,待蒸发瓶冷却后缓慢打开放空阀。
2、拆卸与清洁:停止旋转,取下蒸发瓶和收集瓶,关闭电源及冷却水。
四、注意事项
1、安全防护:佩戴护目镜和实验服,避免溶剂溅射。
2、温度控制:热敏性样品需低温操作,防止成分分解。
3、维护保养:定期检查密封圈和真空泵,避免干烧水浴锅。