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影响旋转蒸发器蒸馏效率的因素有哪些

点击次数:1114    发布时间:2021-02-04
   旋转蒸发器的蒸馏效率决定了每天可以蒸馏的样品数量。在相同的溶剂下,蒸馏效率越高,可以蒸馏的样品越多。那么影响旋转蒸发器蒸馏效率的因素有哪些呢?
  1.加热锅温度
  加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标组分的热敏性和操作的安全性,常用的温度是50。另外,如果温度在80C以上,使用硅油作为介质会带来清洗问题,一般建议降低真空度以达到更快的蒸馏效率。目前市面上较好的隔膜真空泵极限真空为2mbar,常温下可以蒸馏出DMF。
  2.系统的真空值
  旋转蒸发器的封闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管、真空缓冲瓶、真空泵、真空管道等玻璃部件组成,其中影响系统真空的关键、多变的因素是真空泵、密封圈、真空管。
  真空泵和真空控制器:真空泵的极限越低,系统的真空值越低。在蒸馏过程中,需要通过真空控制器设定合理的真空值,以保证蒸馏效率,避免沸腾。目前,隔膜真空泵的极限真空可低至2巴,循环水泵的极限真空约为50巴(0.095千帕)。如果预算允许,需要一个真空控制器或真空阀,可以控制蒸馏所需系统的真空值。
  密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材料有PTFE和橡胶。显然,聚四氟乙烯具有更好的耐磨性和耐腐蚀性。有的厂家在密封圈里加了不锈钢缓冲弹片,耐磨性更好。
  真空管材质:一般厂家没有真空管作为标准。硅胶管自然是自己购买较好选择,因为其老化效率比橡胶管慢。
  3.蒸发瓶转速
  蒸发瓶转速越快,瓶内表面的润湿面积和受热面积越大;但同时液膜越厚,传热温差越大。对于不同粘度的材料,有一个较合适的转速。旋转动力由电机提供。市面上有DC无刷电机,交流电机,步进电机,参差不齐。DC无刷电机的反馈是比较好。
  4.冷却介质的温度
  为了保证良好的蒸馏效率,一般建议将冷却介质与加热锅之间的温差保持在40C,以便快速冷凝热蒸汽,减少蒸汽对系统真空度的影响。

旋转蒸发器

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